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敲黑板劃重點,介紹標準COD消解器使用中的注意點
更新時間:2023-03-03   點擊次數(shù):1102次
       標準COD消解器在使用時按照可如下步驟進行操作:
  1、使用前請先檢查儀器周圍是否有易燃易爆的化學(xué)藥劑品或其他可能會受高溫影響的儀器或材料。
  2、接通電源線,打開電源開關(guān),根據(jù)需要選擇需進行的消解程序或者自行設(shè)定消解程序(可自行設(shè)定消解溫度、消解時間等),并啟動消解。
  3、待溫度達到預(yù)設(shè)消解溫度,發(fā)出提示音,此時放置待消解的消解樣品管。
  4、待消解完成,小心取出已消解完成的樣品管,并關(guān)閉電源開關(guān),切斷電源線。
  5、待工作表面冷卻后,清潔表面,除去表面沾染的水滴、污垢以及其他異物,然后放置于規(guī)定位置待下次使用。
  標準COD消解器使用注意事項:
  1、對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色,若呈現(xiàn)藍綠色的話,應(yīng)再適當?shù)纳偃≡嚵?,重?fù)以上實驗,直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
  2、在通電使用前,應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
  3、水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。
  4、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
  5、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少測定的相對標準偏差,建議加大試樣的取樣量,取50.0mL,平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
  6、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點78.3℃,甲醛沸點-19.5℃,乙醛沸點20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后,就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說,若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。
  7、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
  8、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險廢物,應(yīng)該作為危險廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
  9、滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內(nèi)的試液不能濺出水花,否則影響測定結(jié)果。
  10、測定低濃度COD的水樣時,還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時間的增加,其COD值也會逐漸增加,有時甚至達到10mg/L以上。
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