在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，以計(jì)算回收率。
加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密度。
在實(shí)際測(cè)定過程中，有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測(cè)水樣中，這不夠合理，尤其是測(cè)定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時(shí)，或者測(cè)定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時(shí)，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能*說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1）、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
2）、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：
?、?、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響；
?、?、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出*，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；
?、邸⒃谌魏吻闆r下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍；
④、加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%；
⑤、當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
3）、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件*相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。文章由華晨?jī)x器整理。
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